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      流動(dòng)化學(xué)
      流動(dòng)化學(xué)

      簡(jiǎn)要描述:近年來(lái),隨著微反應(yīng)連續(xù)化學(xué)技術(shù)的普及,不少單位已經(jīng)采購(gòu)了各類(lèi)微反應(yīng)器并開(kāi)始嘗試進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn),在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中已經(jīng)總結(jié)了不少的經(jīng)驗(yàn),同時(shí)也遇到了不少的問(wèn)題,對(duì)此,歐世盛公司針對(duì)流動(dòng)化學(xué)的實(shí)驗(yàn)室硬件及軟件做了大量的了解和開(kāi)發(fā)工作,現(xiàn)將具體工作簡(jiǎn)單總結(jié)如下。

      • 產(chǎn)品型號(hào):
      • 廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
      • 更新時(shí)間:2024-11-05
      • 訪  問(wèn)  量:11225
      詳情介紹
      品牌歐世盛產(chǎn)地類(lèi)別國(guó)產(chǎn)
      應(yīng)用領(lǐng)域醫(yī)療衛(wèi)生,化工,生物產(chǎn)業(yè),石油,制藥

       

      流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室其主要功能應(yīng)著重考慮它的效率、安全及便捷性,針對(duì)這個(gè)思路我們通過(guò)與國(guó)內(nèi)外相關(guān)單位的大量交流、實(shí)驗(yàn),將實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備組成分解如下:

      如圖所示,物料通過(guò)高壓輸液泵輸送到微反應(yīng)器中,在高壓密閉的微通道管路中,通過(guò)溫度控制,使合成反應(yīng)能夠快速完成并大大提高收率,背壓閥能夠人為控制反應(yīng)器內(nèi)壓力,物料在出口處通過(guò)在線(xiàn)檢測(cè)器檢測(cè)合成結(jié)果,經(jīng)過(guò)檢測(cè)后的產(chǎn)品可通過(guò)樣品采集器按預(yù)設(shè)的收集條件收集到不同的容器中。整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)可通過(guò)管理軟件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制,具有方法建立、模塊搭建、模塊參數(shù)設(shè)置,全反應(yīng)過(guò)程參數(shù)實(shí)時(shí)監(jiān)控,數(shù)據(jù)追溯,用戶(hù)管理及智能專(zhuān)家數(shù)據(jù)庫(kù)等功能,專(zhuān)用管理軟件可將整個(gè)反應(yīng)體系效率發(fā)揮出來(lái)。

      1各個(gè)模塊存在的問(wèn)題及解決辦法
      1.1供料系統(tǒng)

      在連續(xù)流中,供料系統(tǒng)的準(zhǔn)確性、 穩(wěn)定性、可靠性決定了能否完成反應(yīng),現(xiàn)有連續(xù)化設(shè)備中供料系統(tǒng)一般多采用不同材質(zhì)、不同流速的高壓恒流輸液泵。傳統(tǒng)的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩(wěn)定、耐壓高、運(yùn)行可靠、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本較低等特點(diǎn)。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵,流量范圍0.001~500ml/min,壓力范圍0~40 MPa,可以滿(mǎn)足大部分體系供料需求。

      性能參數(shù):

      型號(hào)

      DP-S10

      DP-M10

      DP-P10

      DP-F10

      流量范圍

      0.001-10.000mL/min

      耐壓

      40MPa

      40MPa

      30MPa

      2MPa

      泵材料

      316L

      Monel k-500

      PEEK

      PTFE

      流量準(zhǔn)確度

      ±0.5%

      流量重復(fù)性

      RSD≤0.3%

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA 管

      出口管路

      OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276管

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

      通信接口

      RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

      尺寸(深×寬×高)mm

      310×215×140(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 80W

      型號(hào)

      DP-S50

      DP-M50

      DP-F50

      流量范圍

      0.001-50.0mL/min

      耐壓

      25MPa

      25MPa

      2MPa

      泵材料

      316L

      Monel k-500

      PTFE

      流量準(zhǔn)確度

      ±1%

      流量重復(fù)性

      RSD≤0.5%

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA

      出口管路

      OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

      通信接口

      RS232(標(biāo)配)、RS485LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

      尺寸(深××高)mm

      330×230×150(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 150W

       

      型號(hào)

      DP-S100

      DP-M100

      DP-F100

      流量范圍

      0.001-100.0mL/min

      耐壓

      25MPa

      25MPa

      2MPa

      泵材料

      316L

      Monel k-500

      PTFE

      流量準(zhǔn)確度

      ±1%

      流量重復(fù)性

      RSD≤0.5%

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA

      出口管路

      OD 1/16"1/8” ID 0.03" 1/16 PFA/316L/F276

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

      通信接口

      RS232(標(biāo)配)、RS485LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

      尺寸(深××高)mm

      420×295×195(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 500W

      我們此款泵的流量能做到1-1000mL/min。

      但該泵對(duì)粘度高、微粒溶液體系等并不適用,還由于很多原料體系并不十分純凈,恒流泵的機(jī)械單向閥結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致其長(zhǎng)期供液時(shí)流量精度不準(zhǔn)的情況,高壓恒流輸液泵由于單向閥結(jié)構(gòu)的限制,會(huì)出現(xiàn)如下情況(1)不能處理長(zhǎng)時(shí)間輸送格式試劑、有機(jī)鋰試劑、高濃度鹽溶液(鹽析出影響單向閥開(kāi)啟閉合,大大降低了流量精度)(2)高壓體系下輸送物料精度下降(3)不能輸送粘性液體。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續(xù)化學(xué)中進(jìn)一步的廣泛應(yīng)用。 歐世盛為解決這一痛點(diǎn)在國(guó)內(nèi)推出了無(wú)閥雙頭高壓連續(xù)注射泵雙注射泵無(wú)脈動(dòng)交替運(yùn)行,無(wú)機(jī)械單向閥。該泵在連續(xù)反應(yīng)輸送物料過(guò)程中具有顯著的優(yōu)勢(shì)(1)可輸送高濃度鹽溶液(2)輸送高粘度液體(3)無(wú)機(jī)械單向閥輸送精度與體系壓力無(wú)關(guān)(4)可輸送納米顆粒及懸浮液(5)兼容高壓恒流泵物料輸送能力。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵,流量范圍0.001-100mL可選,可提供0-3Mpa的泵送壓力。 

      HP-高壓注射泵性能參數(shù):

      型號(hào)

      HP-S10

      HP-S50

      HP-M50

      HP-S100

      HP-M100

      驅(qū)動(dòng)方式

      雙注射泵

      流量范圍

      0.01-10.0mL/min

      0.05-50.0mL/min

      0.1-100.0mL/min

      泵體材料

      316L

      316L

      Monel k-500

      316L

      Monel k-500

      耐壓

      10MPa

      6MPa

      6MPa

      2.5MPa

      2.5Mpa

      長(zhǎng)期工作壓力

      8MPa

      4MPa

      2MPa

      每步注射量

      0.8μm

       

      小速度

      0.15mm/min

       

      大速度

      320mm/min

       

      流量準(zhǔn)確度

      ±0.5%

       

      流量重復(fù)性

      RSD≤0.3%

       

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA 管

       

      出口管路

      OD 1/8" ID 1/16" 或OD 1/16" ID 0.03" 316L/F276管

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

      通信接口

      RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

      尺寸(深×寬×高)mm

      410×260×360(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 200W

      LP-低壓注射泵性能參數(shù):

      型號(hào)

      LP-2

      LP-10

      LP-20

      LP-50

      流量范圍

      0.001-2mL/min

      0.005-50mL/min

      0.01-20mL/min

      0.1-50mL/min

      單注射器內(nèi)體積

      1mL

      5mL

      10mL

      20mL

      每步注射量

      0.006μL

      0.03μL

      0.06μL

      0.12μL

      驅(qū)動(dòng)方式

      雙注射泵

      泵材料

      玻璃/PTFE/FEP

      耐壓

      0.6MPa

      長(zhǎng)期工作壓力

      <0.3MPa

      小速度

      0.06mm/min

      大速度

      120mm/min

      流量準(zhǔn)確度

      ±0.5%(滿(mǎn)量程)

      流量重復(fù)性

      RSD≤0.3%(滿(mǎn)量程)

      進(jìn)口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA

      出口管路

      OD 1/8" ID 1/16" PFA

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

      通信接口

      RS232(標(biāo)配)、RS485LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

      尺寸(深××高)mm

      320×190×380(含泵頭)

      輸入電壓

      AC 198V-242V 120W

       

      1.1       微反應(yīng)器

      目前在國(guó)內(nèi)有多家制作加工微反應(yīng)器的企業(yè),樣式有板式、管式,材料有碳化硅、不銹鋼、哈氏合金等多種規(guī)格,但在liudonghuaxue中,微反應(yīng)器的關(guān)鍵在于設(shè)計(jì),不同反應(yīng)類(lèi)型需要配置不同的微反應(yīng)器。歐世盛公司已跟多家微反應(yīng)器供應(yīng)商建立聯(lián)系,公司的應(yīng)用部門(mén)可協(xié)助用戶(hù)選擇一款更適合的微反應(yīng)器。

      1.2       壓力控制模塊---全自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器

      在連續(xù)化反應(yīng)過(guò)程中,體系壓力需要通過(guò)調(diào)節(jié)背壓閥來(lái)進(jìn)行控制。在應(yīng)用過(guò)程中需要調(diào)節(jié)壓力的反應(yīng)包括高溫高壓反應(yīng)、氣體參與的反應(yīng)(氫化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、插羰反應(yīng)、氯化反應(yīng)、氨化反應(yīng))、有氣體生成的反應(yīng)(吲哚合成反應(yīng)、重氮反應(yīng))、低沸點(diǎn)溶劑高溫反應(yīng)。

      目前實(shí)驗(yàn)室采用手動(dòng)調(diào)壓閥進(jìn)行體系壓力控制,存在體系壓力控制不準(zhǔn)、手動(dòng)調(diào)節(jié)頻繁、壓力數(shù)據(jù)無(wú)法追蹤的問(wèn)題。基于目前實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用現(xiàn)狀,歐世盛公司在國(guó)內(nèi)*設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)出一款智能全自動(dòng)背壓閥。其具有顯著的特點(diǎn)(1)內(nèi)置自學(xué)習(xí)功能,通過(guò)自學(xué)功能,可在3秒內(nèi)可快速實(shí)現(xiàn)壓力調(diào)節(jié),提高效率(2)課遠(yuǎn)程電腦控制(3)設(shè)定壓力梯度。該自動(dòng)部件的出現(xiàn)提高了工藝開(kāi)發(fā)效率,配合在線(xiàn)檢測(cè)器及樣品采集器,為工藝開(kāi)發(fā)提供了有力工具。

      全自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器性能參數(shù):

      型號(hào)

      BP – A/100/250/500/1500/3000/6000

      壓力控制范圍

      0-100/250/500/1500/3000/6000psi

      接觸介質(zhì)材料

      316L

      控制精度

      ±1%

      閥響應(yīng)時(shí)間

      ≤3S

      使用溫度

      -40oC-70oC

      進(jìn)液出液口螺紋

      10-32UNF

      控制方式

      3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

      通信接口

      RS232、RS485、Wifi(選配)

      尺寸(深×寬×高)mm

      300×105×110

      允許環(huán)境溫度

      5 oC -50 oC

      輸入電壓

      AC 198V-242V 150W

       

      1.1       在線(xiàn)檢測(cè)模塊

      目前在實(shí)驗(yàn)室,合成反應(yīng)中樣品檢測(cè)都需要借助單獨(dú)的檢測(cè)設(shè)備,如:HPLC、MS(LCMS,GCMS)、NMR進(jìn)行檢測(cè)。此過(guò)程包括了反應(yīng)淬滅,樣品前處理,樣品配置,樣品檢測(cè),樣品回收及后處理。對(duì)于監(jiān)測(cè)正在進(jìn)行中的反應(yīng),其存在著諸多弊端:(1)不能真實(shí)反應(yīng)體系中各組份的真實(shí)含量;(2)無(wú)法實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)連續(xù)反應(yīng)合成實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)變化情況;(3)操作復(fù)雜,檢測(cè)結(jié)果受人為影響;(4)時(shí)間成本高,分析效率低下等。

      連續(xù)流合成反應(yīng)與連續(xù)在線(xiàn)檢測(cè)的組合在化學(xué)應(yīng)用中是*結(jié)合,有效的在線(xiàn)檢測(cè)將對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)測(cè)和瞬時(shí)檢測(cè),包括反應(yīng)物、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物。在實(shí)際應(yīng)用中,有幾種分析檢測(cè)技術(shù)如NIR、拉曼光譜、UV,HPLC、GC、MS已經(jīng)成功應(yīng)用于連續(xù)反應(yīng)。歐世盛公司根據(jù)流動(dòng)化學(xué)實(shí)際應(yīng)用需求,在業(yè)界*推出UV-Vis、NIR、拉曼光譜三款在線(xiàn)檢測(cè)器儀器,以適用于制藥、化工領(lǐng)域的在線(xiàn)檢測(cè)。

      在線(xiàn)UV-Vis檢測(cè)器

      具有較好的選擇性和較高的靈敏度,而且對(duì)環(huán)境溫度、流動(dòng)相組成變化和流速波動(dòng)不敏感。適用范圍氫化反應(yīng)、顯色反應(yīng)、染料合成、中藥等。

      性能指標(biāo):

      型號(hào)

      UV-Vis-950

      波長(zhǎng)范圍

      200-950nm

      波長(zhǎng)準(zhǔn)確度

      ±1nm

      噪聲

      ±0.005Abs

      信噪比

      1000:1

      光譜帶寬

      8nm4nm可選

      池體積

      20μL10μL可選

      浸出液接口規(guī)格

      10-32UNF

      通信接口

      USB

      尺寸(深××高)mm

      300×105×110

      允許相對(duì)濕度

      80%

      輸入電壓

      AC 198V-242V 10W

      在線(xiàn)NIR檢測(cè)器

      近紅外光譜儀在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,且分析速度快、非破壞性、多組分多通道同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)。適合絕大多數(shù)的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)。

       

      型號(hào)

      NIR-2500

      波長(zhǎng)范圍

      1350-2500nm

      光譜分辨率

      8/16nm@1550nm

      波長(zhǎng)準(zhǔn)確度

      ±1.5nm@1400nm

      波長(zhǎng)重復(fù)性

      ±0.1nm@1400nm

      光度準(zhǔn)確度

      ≤0.001Abs

      穩(wěn)定性

      ≤ 1.0%T (@0Abs, 30min)

      噪聲

      ±0.0001AU 3s測(cè)量時(shí)間

      接收器

      inGaAs

      流通池體積

      20μL10μL可選

      流通池光程

      3nm10nm可選

      近紅外光源壽命

      >2000h

      進(jìn)出液接口規(guī)格

      10-32UNF

      通信接口

      USB

      尺寸(深××高)mm

      300×105×110

      允許環(huán)境溫度

      5 oC -50 oC

      允許相對(duì)濕度

      80%

      輸入電壓

      AC 198V-242V 50W

       

      在線(xiàn)拉曼檢測(cè)器

      每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜,利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu),可進(jìn)行未知物質(zhì)的無(wú)損鑒定。拉曼光譜技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工、化學(xué)、醫(yī)藥、生命科學(xué)等領(lǐng)域,因此在線(xiàn)拉曼光譜將成為連續(xù)化學(xué)較為重要的在線(xiàn)檢測(cè)器之一。

      性能參數(shù):

       

      型號(hào)

      RAMAN-1000

      激光波長(zhǎng)

      785nm

      頻移范圍

      100 ~ 3200cm-1

      分辨率

       8 cm-1

      波長(zhǎng)準(zhǔn)確度

      ±0.5nm

      波長(zhǎng)重復(fù)性

      <0.1nm

      噪聲

      ±0.003Abs

      積分時(shí)間

      5ms – 60s

      進(jìn)出液接口規(guī)格

      10-32UNF

      通信接口

      USB

      尺寸(深××高)mm

      300×105×110

      允許環(huán)境溫度

      5 oC -50 oC

      允許相對(duì)濕度

      80%

      輸入電壓

      AC 198V-242V 10W

      1.1       樣品采集模塊

      目前實(shí)驗(yàn)室樣品分析都是由人工定期采集樣品,拿到實(shí)驗(yàn)室用HPLC、GC、MS等常規(guī)檢測(cè)手段進(jìn)行檢測(cè),以判斷所合成樣品,是否滿(mǎn)足要求。此種方式,存在效率低,誤差大,占用大量人工,耗時(shí)耗力,且無(wú)法做到檢測(cè)結(jié)果的溯源。歐世盛公司針對(duì)此需求設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)了樣品采集器,可與HPLC、GC、MS檢測(cè)做到無(wú)縫對(duì)接,根據(jù)不同收集需求,提供了時(shí)間間隔收集、體積收集、與在線(xiàn)檢測(cè)器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)閾值收集、斜率收集等多種收集方式,同時(shí)可與高壓恒流輸液泵、微反應(yīng)器溫度、系統(tǒng)壓力自動(dòng)調(diào)節(jié)、在線(xiàn)檢測(cè)器聯(lián)動(dòng),為優(yōu)化流動(dòng)合成結(jié)果提供有效的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。樣品采集器的成功應(yīng)用,能夠在有效提高工作效率的同時(shí)降低過(guò)程操作誤差,減少了人工工作量。

       

      軟件管理軟件:

      化學(xué)工藝的反應(yīng)類(lèi)型有成百上千種,反應(yīng)條件的設(shè)置也極其復(fù)雜,一款整體系統(tǒng)管理控制軟件變得至關(guān)重要。基于此需求歐世盛推出了一款全新專(zhuān)用軟件,此軟件采用模塊化、積木搭建模式,用戶(hù)可*根據(jù)自身工藝應(yīng)用特點(diǎn),在軟件中自由搭建liudonghuaxue各模塊單元及數(shù)量,包括高壓恒流輸液泵、反應(yīng)體系加熱制冷裝置、壓力控制模塊,在線(xiàn)檢測(cè)模塊,樣品采集模塊等等,同時(shí)可通過(guò)離線(xiàn)仿真模式,模擬整個(gè)系統(tǒng)工作情況。軟件采用項(xiàng)目管理方式,用戶(hù)通過(guò)向?qū)В笇?dǎo)用戶(hù)一步步搭建流liudonghuaxue系統(tǒng),同時(shí)通過(guò)交互式界面,形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài),如流速、壓力、溫度、檢測(cè)圖譜、收集結(jié)果等。軟件有兩種工作模式可供選擇,即專(zhuān)業(yè)模式,專(zhuān)家模式等,針對(duì)不同用戶(hù)需求,如專(zhuān)業(yè)模式,軟件會(huì)提供一些基本組建素材及一些簡(jiǎn)單使用案例,用戶(hù)可參考其提供信息,熟悉了解,并逐步開(kāi)始更加深入的應(yīng)用;專(zhuān)家模式,提供了系統(tǒng)參數(shù)優(yōu)化方案,通過(guò)大數(shù)據(jù)分析協(xié)助用戶(hù)提高工藝開(kāi)發(fā)進(jìn)程,將liudonghuaxue各模可優(yōu)勢(shì)發(fā)揮到*。

       

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